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溶劑殘留GC分析方法操作要點與注意事項!

所屬分類:行業(yè)新聞    發(fā)布時間: 2021-02-09    作者:admin
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對于溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進(jìn)行檢測,在某些情況也會用到高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用等,而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開發(fā)相對簡單,適用范圍廣,實際運用中不同的溶劑需要再調(diào)整,小編根據(jù)實際的氣相色譜使用經(jīng)驗需要注意的點進(jìn)行總結(jié):

1、進(jìn)樣方式

推薦使用的是頂空進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣,溶液進(jìn)樣有很大的溶劑峰,氣相色譜一般都使用低沸點的溶劑,這樣會對低沸點的溶劑殘留檢測造成很大的干擾,所以一般溶液進(jìn)樣用于高沸點的溶劑檢測,頂空進(jìn)樣用于低沸點的溶劑檢測。
頂空進(jìn)樣時,通常用水作溶劑,水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中,增加檢測靈敏度;對于一些極性組分,可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性;如果非水溶性藥品,可使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡而言之就是頂空進(jìn)樣中,應(yīng)盡量讓有機溶劑從樣品中揮發(fā)出來,才能使檢測的靈敏度和準(zhǔn)確度增加。

頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中,兼顧樣品中物質(zhì)的熱穩(wěn)定性,以免帶入干擾物質(zhì)。平衡時間也是和溫度相對應(yīng)的,溫度越高,平衡時間越短;一般情況使用藥典建議的就可以。

2、色譜柱的選擇

頂空進(jìn)樣一般選用毛細(xì)管色譜柱,溶液進(jìn)樣選擇合適的分流比也可以選擇毛細(xì)管色譜柱,毛細(xì)管柱分離效率高,氣相色譜柱固定液的選擇根據(jù)“相似相溶”的原理,以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱,相同極性的色譜柱之間可替換,小編以前實驗室常備的是HP-WAX和HP-5的色譜柱,基本滿足大部分的分析需求,常用的色譜柱見下表:
極性
固定液
商品名
非極性
....二甲基聚硅氧烷
DB-1、SE-30、HP-1
弱極性
5%苯基95%二甲基硅氧烷
DB-5、HP-5、SE-54
中等級性
35%苯基65%二甲基聚硅氧烷
OV-35
強極性
聚乙二醇20M
HP-WAX、DB-WAX、
PEG-20M
氣相色譜柱柱子根據(jù)實際需要,柱子越長越長分離效率越高,但時間長,柱子內(nèi)徑增大,會使柱效下降。
3、載氣


載氣的選擇一般是根據(jù)檢測器和分離要求決定的,氣相色譜一般使用N2作為載氣,氣質(zhì)聯(lián)用時使用He作為載氣,對于分離要求高的會使用H2作為載氣,但H2作載氣的時候用于ECD檢測器。

4、進(jìn)樣口溫度

進(jìn)樣口的溫度是根據(jù)樣品的沸點、熱穩(wěn)定性、進(jìn)樣量、柱溫等綜合考慮,不一定要達(dá)到沸點,但要保證樣品能隨著載氣進(jìn)入色譜柱而不析出來,進(jìn)樣量小的時候可以降低進(jìn)樣口溫度,一般高于柱溫10~50℃。

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